标准溶液配制和标定

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标准溶液的配制和标定

标准溶液是用于滴定分析法测定化学试剂、化工产品纯度及杂质含量的已知准确浓度的溶液。国家标准（GB 601-88）对滴定分析用标准溶液的配制和标定方法做了详细、严格的规定，配制和标定标准溶液时，必须严格执行。

实验室中最常用的是是物质的量浓度标准溶液，也有用滴定度标准溶液和质量体积表示的标准溶液，这里只介绍物质的量浓度标准溶液的配制和标定。

配制物质的量浓度标准溶液，基本单元的选择是根据等物质量规则。表2-4溶液的物质的基本单元及摩尔质量(MB)的数值以及它们在滴定中的化学反应，这样选择的基本单元既符合SI（国际单位制）的规定，而且它们的摩尔质量（MB）的数值，又同以前文献中求得的各物质的克当量E的数值相同，所配制的物质量浓度与当量浓度相等。因此，可以充分利用刀以前的所有资料数据。标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种，但在国标中只规定了标定法。

表2-4 常用标准溶液的物质和基准物质的基本单元及摩尔质量

名称 盐酸 硫酸 氢氧化钠 碳酸钠 高锰酸钾 重铬酸钾 碘 分子式 HCl H2S04 NaOH Na2CO3 KMn04 K2Cr2O7 I2 基本单元 HCl 1H2S04 2MB 化学反应 HCI十OH - H2O+Cl一 H2S04+2OH -2H20+S02-4 NaOH+H +H2O+Na+ C032-+2H+==H20+C02 MnO4 +8H++5eMn2++4H20 K2Cr2O7＋14H++6e  2Cr3++7H20 I3- +2e 3I- 2S2032-一2e S4062- 36.46 49. 04 40.00 52.99 31.61 49.03 126.9 NaOH 1 Na2CO3 21KMn04 51K2Cr2O7 61 I2 2硫代硫酸 钠 Na2S203·5H20 Na2S203·5H20 248. 18 中国3000万经理人首选培训网站 硫酸亚铁 Fe(NH4)2(SO4)2· Fe(NH4)2(S04)2铵 6H20 ·6H20 As203 6Fe2++Cr2072一＋14H+6Fe3+ + 392. 14 2Cr3+十7H20 5AsO33一＋2Mn04 -+2H20 49.46 三氧化二 砷 草酸 1As203 41 H2C204 21Na2C204 25AsO3-4＋2Mn2++4H+ H2C204 45.02 H2C204+20H-2H20+C2042- 2Mn04-+5C2042--+8H＋ 10CO2 +8H20 草酸钠 Na2C204 67.00 碘酸钾 银 一、 1．直接法

K103 AgN03 1KIO3 6AgN03 35.67 I03- + 6H++6eI一＋3H20 169.87 Ag++ClAgCl 标准溶液的配制方法

准确称取一定量基准化学试剂溶解后，移入一定体积的量瓶中，加水至刻度,摇匀即可。然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。

直接法配制标准溶液，必须使用基准试剂，它必须具备4个条件： (1)纯度高，要求杂质含量在万分之一以下；

(2)组成与化学式相符，若含有结晶水，其含量也应与化学式相符。如： Na2B407·1OH20，结晶水应恒定为10个；

(3)性质稳定，干燥时不分解，称量时不吸潮，不吸收二氧化碳、不被空气氧化、放置时不变质；

(4)容易溶解，最好具有较大的摩尔质量。

基准试剂由于在贮存过程中会吸潮、吸二氧化碳，因此，在使用前必须经过烘干或灼烧处理。

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2．标定法

标定法是首先配制成接近于所需浓度的溶液，然后再用基准物质标定其准确浓度，或用另一种标准溶液对所配制标准溶液进行滴定，并计算出其准确浓度为比较法。用基准物质标定的准确度高于比较法。

二、几种常用标准溶液的配制和标定

配制标准溶液一般用固体溶质和液体溶质，标定方法有两种。 (1)用基准物质标定 被标定溶液的计算公式为：

CB=

m1000

MB(VV0)式中 CB——被标定溶液的物质量浓度，mol/L ；

m——称取基准物的质量，g；

MB ——基准物质的摩尔质量，g/mol ；

V——滴定消耗被标定溶液体积，mL ；

VO ——空白试验消耗被标定溶液体积，mL。

(2）用已知浓度的标准溶液标定（比较法）计算公式：

CBVB=CAVA

式中 CB——被标定溶液的物质量浓度，mol /L；

VB ——被标定溶液的体积，mL；

CA——已知标准溶液的物质量浓度，mol /L； VA——消耗已知标准溶液的体积，ML。 3．碱标准溶液

例：配制1000mL c (NaOH) = 0. 5mo1/L的NaOH标准溶液，如何标定？

解：先配制NaOH的饱和溶液。称取100NaOH,溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯瓶中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26mL清液，注人1000mL无CO2的水中，摇匀。

标定：称取已在105-110℃干燥至恒重(3-4h)的邻苯二甲酸氢钾2．5～3. 5g（称准至0.0001g） 4份，设m1 =2.8619、 m2=3.0368、m3=3.3282、 m4=3.0568g, 分别溶解在80mL无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（lOg/L），用配好的NaOH溶液滴定至微红色为终点（溶液温度应不低于50℃）。设消耗的体积（已进行滴定管和温度补正）分别为V1 = 27.88mL、V2=29.58mL、V3

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＝32.45mL、 V4＝29.80mL，同时作空白试验。Vo=OmL。

由表2-4 MKHCHO=204.22g/mol，代人公式：

844c12.861910000.5026 (mol/L)

204.2227.883.03681000c20.5027 (mol/L)

204.2229.58c33.328210000.5022 (mol/L)

204.2232.453.056810000.5023 (mol/L)

204.2229.80c3平均值＝0.5024mol/L 计算滴定的平行误差

=

最大值最小值0.50270.5022100%×100％=0.1%

平均值0.5024符合国标（GB 601-88)之规定，如超过标准规定，必须重新标定。

平行试验不得少于8次，两人各作四次，结果与平均值之差均不得大于1.0％, 每人测定4次的平行误差及两人测定

以上说明用基准物标定的全过程，凡用基准物标定时，都要按该程序执行。 4．酸标准溶液

例：用市售36%(m/m%)的浓HCl, 配制c(HCl)=0.lmol/L盐酸标准溶液5000mL，如何配制及标定？

解：已知x%=36， p=1.18g/mL， c(HC1)=0.lmol/L, V=5000mL， MHCl=36. 46g/mol（表2-4）

mHCl0.1500036.4618.23(g) 1000VHCl由上计算可得：

18.2342.9(ml)

1.1836% 加水量=5000-42.9=4956.1(ml)

配制：量取42.9mL浓HCl，加人4956.1mL水中，摇匀。

标定：称取在270-300℃灼烧至恒重的基准无水Na2C03 0.2g（称准至0. 0001g) 4份，分

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别溶于50mL水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用上述待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿变为暗红色，煮沸2min（以除去C02）冷却后继续滴定至暗红色。同时作空白试验。 4.氧化还原标准溶液

(1) Na2S203标准溶液 配制Na2S203标准溶液，必须注意以下事项 ①配制用水中如有CO2存在，Na2S203易分解：

配制时必须用不含CO2的水，可将水煮沸30min，冷却后使用。CO2的分解作用一般在制成溶液的10天内进行，因此，应在10天后进行标定； ② Na2S203易被空气氧化和被微生物分解：

③日光促进Na2S203分解，所以应在棕色瓶中，在暗处保存。 尽管采取以上措施，浓度仍不稳定，需每隔20天标定一次。 5.标准溶液的有效期

标准溶液的有效日期，指标准溶液在此日期内，任何操作者用任何一种规定方法检查时所得浓度的平均值与原结果之差，应在规定的平均侧定误差之内。

标准溶液的有效期，应根据溶液的性质、存放条件、实际使用情况规定。 国标(GB 601-88)规定，在常温(15-25℃)下，保存时间一般不得超过两个月。