对《中华人民共和国药典》2010年版收载狗皮膏的薄层鉴别
探索
摘要】目的 对黑膏药狗皮膏中冰片的薄层色谱鉴别。方法 采用薄层色谱法对处方中冰片进行定性鉴别，在原有标准的基础上增加冰片的薄层鉴别从而提高其质量标准。结果与结论 本方法准确可靠，简便易行，并能有效的控制该制剂的质量。
【关键词】黑膏药 狗皮膏 冰片 薄层色谱鉴别
【中图分类号】R92 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）52-0265-01
The TLC Exploration of Dog Skin Plasteri in Pharmacopoeia Of The People's Republic Of China
WANG Hai-yan，DIAO Xing-bin
(Taian Institute for Food and Drug Control , Taian 271000 )
【Abstract】 Objective: To do TLC of borneol in dog skin plaster. Methods:To do qualitative identification by using TLC of borneol in prescription, and thus to improve the quality standard by increasing the qualitative identification of borneol on the basis of the original standard. Results and Conclusion: This method is accurate and reliable, easy, and also can effectively control the quality of the preparation
黑膏药系指药材、食用植物油与红丹炼制成膏料，摊涂与裱褙材料上制成的供皮肤贴敷的外用制剂，是我国中药制剂中的一种传统剂型，应用较为广泛。狗皮膏是一种黑膏药，收载于《中华人民共和国药典》2010版一部，主要含生川乌、草川乌、防风、当归、冰片等。具有祛风散寒、活血止痛的功效。原质量标准中无冰片的鉴别项目，为进一步提高标准可控性，保证药品质量，采用薄层色谱法对冰片进行了定性鉴别，获得满意的效果。 1 仪器和试药
冰片对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号110743-200303）。狗皮膏（产自北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂，批号 8210029）。薄层硅胶G板（购自青岛市基亿达硅胶试剂厂），所用试剂均为分析纯，水为纯化水。 2 方法和结果
2.1 供试品溶液的制备 取本品10g，加硅藻土2g，研匀，加乙醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备 取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
2.3 薄层色谱检识 照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（结果见图1）
图1 狗皮膏中冰片的薄层色谱图 1.狗皮膏样品 2.冰片对照品 3 讨论
3.1 由图1可以看出，样品与对照品斑点位置对应、颜色一致、清晰无干扰，
分离效果好，易于对冰片的鉴别。
3.2 在供试液制备时，选择提取溶剂较为关键。冰片在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，如果选择极性较小的溶剂（如氯仿、乙醚）提取，由于黑膏药是由食用植物油加工而成，那么整个样品液会成粘稠糊状难以过滤，且杂质较多、相互干扰，分离效果不理想，并且用过的器具也难以清洗；如果选择乙醇作为溶剂超声提取，杂质较少，易于分离，操作简便可行。
3.3 狗皮膏中的冰片是主药之一。冰片的真伪直接影响到该药的疗效。该药处方中选用冰片主要取其具有清热止痛的功效，因此选用冰片作为定性考核指标，对控制药品质量有重要的意义。经试验结果表明，本文所采用方法稳定可靠、简便易行，可有效控制狗皮膏的内在质量。
3.4 黑膏药是祖国医学四大传统剂型之一，目前黑膏药的质量控制多以经验判断为主，《中国药典》2010年版一部中，仅收载外观性状、软化点和重量差异等质量控制项目，缺少能反映黑膏药质量的客观指标和鉴别实验。建议药典在黑膏药中添加薄层鉴别项，以提高对该剂型的质量控制。 参考文献
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