实验一 环己烯的制备
反应:
OHFeCl3+H2O
药品:环己醇20mL, 六水合三氯化铁2.7g,
饱和食盐水,无水氯化钙
实验所需时间:4h 步骤:
在100 mL干燥的圆底烧瓶中,放入20 mL环己醇和2.7g六水合三氯化铁,摇荡后投入几粒沸石,按图1安装分馏装置。
打开冷凝水,慢慢加热混合物至沸腾,以较慢的速度进行蒸馏(1D/2s)并控制分流柱顶部温度不超过90℃【1】,蒸出液体为环己烯和水的混浊液。当无液体蒸出时,停止加热。
小锥形瓶中的馏出液转入分液漏斗中,分去下层水层,油层用等体积的饱和食盐水洗涤,振荡后静置分层,分去下层水层,上层环己烯从分液漏斗的上口倒入一个干燥的锥形瓶中,分批加入约4g无水氯化钙,瓶口加塞,振荡后静置,待液体完全澄清透明后,过滤,将滤液转入50mL圆底烧瓶中进行蒸馏,收集82-85℃的馏分。所用的蒸馏装置必须是干燥的。
纯环己烯为无色透明液体,沸点83℃,d420=0.8102,nD20=1.4465 注释:
[1] 环己醇和水、环己烯和水皆形成二元恒沸混合物。
环己醇 水 环己烯 水 沸点/℃ 组分 161.5 100.0 83.0 100.0 恒沸物 97.8 恒沸物的组成 20.0 80.0 90 10 70.8 1分流装置
2.分液漏斗
图