工艺气硫化方案

一、 催化剂的升温 1．条件确认

（1）现场各检修项目完毕，气密试验合格。 （2）按操作规程进行升温流程确认。

（3）确认开工加热炉柴油、液化气压力正常。

2．升温

（1）按操作规程进行配氮升温，注意严格控制升温速率50C/h。

（2）在100-120C恒温4小时，脱除吸附的物理水。当床层各点温度均达到200C -220C时恒温，进行下一步硫化程序。

首次开车升温时，为防止水蒸气在催化剂上冷凝，应使用惰性气体N2把催化剂加热到工艺气露点以上温度。

采用50℃/h的升温速度加热催化剂，根据最大可获得流量来设定压力，从而确保气体在催化剂上能很好分布。

当催化剂床层温度达到200℃～220℃时恒温2小时，进行下一步的硫化操作。硫化气的切换基本上在常压或较高压力下进行，这取决于气流的方便（注意：切换工艺气硫化前，一定要开导淋，彻底排放冷凝水）。

二、 催化剂的硫化 （一）采用工艺气硫化

（1）确认工艺气中的硫化氢含量，最好工艺气中的硫化氢含量0.2%(V/V)。

（2）当催化剂床层温度达到200℃～220℃时，把湿工艺气加到氮气中（比例：湿工艺气氮气=13）同氮气一起进入开工炉进行加热，控制反应器入口温度在200℃～220℃。根据催化剂床层温度逐渐增加工艺气量，并且相应减少氮气量，直到氮气完全撤出。

（3）当硫化催化剂床层温度稳定时，再将工艺气流量增加，并控制入口温度200℃～220℃继续硫化。

（4）当有硫穿透催化剂床层时，逐步提高硫化压力和

入口温度继续进行硫化，当压力为1.5Mpa、入口温度230℃～250℃时,此时变换炉出口有硫穿透,并且硫含量不再变化,可以认为硫化结束。

（5）硫化结束后，调整入口温度至正常使用要求的温度，同时增大工艺气气量，提高系统压力至正常使用要求的压力。

（二）采用补硫硫化

1．加硫的位置：一般在第一变换炉前换热器的前面加硫。

2．CS2罐及加硫用氮气管线，阀门配好待用。 3．取样点：变换炉入口和出口取样。

4．硫化期间定期排放产生的甲烷（CH45%）。 5．硫化程序

(1)条件：变换炉系统压力0.5 MPa～1.0MPa，温度200C(催化剂各点温度均大于200C)，煤气化炉系统已具备导气条件，加CS2装置已用氮气置换合格具备启用条件。

(2)配一定工艺气量，使进入变换炉的硫化气体中氢气含量在10%（一般1030%）左右。

(3)CS2罐冲压，当罐内压力大于系统压力后，稍开CS2

罐入变换系统阀门，将CS2压入系统，注意严禁CS2罐压力超过罐的设计压力。

(4)CS2和工艺气量的控制：控制CS2加入量初期2040L/h，控制变换炉出口H2含量在510%。

(5)控制床层温升T<50C/h，若床层温度上升较快，应立即减少或停止加CS2量，同时适当减少工艺气量或增加氮气量，导淋排水。

(6)当出口气体中硫含量达到入口气体硫含量的50%以上时，说明硫化已接近结束，结束条件：H2S在10g/m3以上稳定3小时。此时可将入口温度慢慢升至规定温度，增加工艺气量。

(7)当床层温度稳定以后，硫化操作完毕，关闭CS2罐入系统阀门，CS2罐卸压，开导淋，卸CS2罐与系统联结接头。

(8)按操作规程逐步将氮气退出。停开工加热炉，同时增

加工艺气量，床层温度基本稳定时，调整入口温度至正常使用要求的温度，同时增大工艺气气量，提高系统压力至正常使用要求的压力。

三．注意事项

1．升温、硫化和导气期间必须认真做好记录1次/h，升温记录曲线，操作记录，分析数据妥为保存。

2．工艺气中加CS2硫化方法，一定要缓慢操作，保证床层温度最低点高于露点30C以上。

3．硫化、导气期间应严格控制热点温度小于470C。 4．如果万一发生因甲烷化反应导致超温情况，则可通过减少或切断工艺气，增加氮气量将床层冷却到250C左右，再慢慢配入工艺气继续硫化。

5．升温硫化期间变换炉入口和出口，包括H2S在内的全分析，每小时一次(前期半小时一次)。

6．系统提压，提温过程中要密切注意床层温度，发现床层温度上升较快时应暂时停止提压、提温，待温度稳定后再继续提压提温。 7．硫化前应对CS2分析其纯度（99.9%）、H2纯度（99.99%）。 8．CS2是易挥发、易燃、易爆危险有毒的液体，因此保存时一定要注意，CS2罐要放在阴凉潮湿的地方，罐体要用湿的保温棉盖好，并定时浇水，现场同时要备用灭火用具。 9．正常运行的各参数控制指标和注意事项，见《QCS系列催化剂使用说明书》。

10． 工艺气硫化前，一定要开导淋，彻底排放冷凝水。